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SiCf/SiC陶瓷基復(fù)合材料制備技術(shù)研究進(jìn)展

王衍飛1, 劉榮軍1, 張金1, 杜金平1, 李端11國(guó)防科技大學(xué)空天科學(xué)學(xué)院 新型陶瓷纖維及其復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 長(zhǎng)沙410073

摘要：連續(xù)碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅（SiCf/SiC）陶瓷基復(fù)合材料具有輕質(zhì)、高強(qiáng)韌、耐高溫、抗氧化等優(yōu)異的綜合性能，是在航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件和新型空天飛行器防熱結(jié)構(gòu)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景的先進(jìn)材料。本文從SiCf/SiC 復(fù)合材料的四大組成單元出發(fā)，綜述了SiC纖維、界面相、SiC基體和環(huán)境障涂層（EBC）制備技術(shù)研究進(jìn)展，并提出了SiCf/SiC復(fù)合材料未來發(fā)展需要突破的瓶頸問題。目前第三代SiC纖維具有近化學(xué)計(jì)量的C/Si比，并且具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和耐溫性能。界面相的結(jié)構(gòu)和抗氧化性能對(duì)SiCf/SiC復(fù)合材料在高溫有氧環(huán)境下的力學(xué)性能起著決定性作用，探索與SiC相匹配且具有優(yōu)異抗氧化性能的新型界面相，并且實(shí)現(xiàn)連續(xù)均勻制備，這是界面相發(fā)展的研究重點(diǎn)之一。SiCf/SiC復(fù)合材料常用的制備方法主要有PIP法、CVI法和RMI法，但是單一方法已經(jīng)無法滿足復(fù)合材料的性能需求，由此研究者主要開展了CVI-PIP聯(lián)用工藝制備SiCf/SiC復(fù)合材料的工藝參數(shù)、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能等研究。環(huán)境障涂層作為防止SiCf/SiC復(fù)合材料受到外界環(huán)境侵蝕的屏障，在第三代Si/Yb2Si2O7環(huán)境障涂層體系基礎(chǔ)上，通過補(bǔ)充Si源、自愈合等策略可制備得到高可靠、長(zhǎng)壽命的環(huán)境障涂層，從而提高SiCf/SiC復(fù)合材料構(gòu)件的服役壽命。為了實(shí)現(xiàn)SiCf/SiC復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用，未來還需要在復(fù)合材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、低成本制造、新型抗氧化界面相開發(fā)、抗開裂、抗剝落的新型環(huán)境障涂層研制、失效分析與壽命預(yù)測(cè)等方面開展進(jìn)一步的研究工作。關(guān)鍵詞：SiC/SiC復(fù)合材料; SiC纖維; 界面相; EBC涂層; 制備工藝

1主要結(jié)論

SiCf/SiC復(fù)合材料是新一代高推比航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件的戰(zhàn)略性材料，鑒于其承受高溫、高壓、高承載、氧化、高溫水汽腐蝕、燃?xì)鉀_刷、高低溫循環(huán)、長(zhǎng)時(shí)間服役等惡劣而復(fù)雜的工況，需要SiCf/SiC 復(fù)合材料四大結(jié)構(gòu)組元相互協(xié)同配合、揚(yáng)長(zhǎng)避短，共同應(yīng)對(duì)外界苛刻的服役環(huán)境（包括熱、力、氧、水汽等耦合因素）的挑戰(zhàn)，從而達(dá)到高可靠、長(zhǎng)壽命服役的最終目標(biāo)。1）堅(jiān)持SiC纖維的核心地位。SiC纖維及其增強(qiáng)體是SiCf/SiC復(fù)合材料的骨架，是其強(qiáng)韌化的主體組元，需要發(fā)展耐高溫、高強(qiáng)度新型SiC纖維，同時(shí)盡可能降低在復(fù)合材料制備及服役過程中造成對(duì)纖維的性能損傷。2）SiCf/SiC復(fù)合材料界面相主要承擔(dān)力學(xué)保護(hù)（即力學(xué)“保險(xiǎn)絲”作用）或化學(xué)保護(hù)作用（即抵抗水氧侵蝕作用）。前者主要為傳統(tǒng)的不抗水氧侵蝕的層狀界面相，如熱解碳PyC、六方氮化硼h-BN及其復(fù)合界面相；后者主要為抗水氧侵蝕的新型界面相，如作為環(huán)境障涂層面層的稀土硅酸鹽等。3）不同方法制備的SiCf/SiC復(fù)合材料基體，依據(jù)其強(qiáng)度、致密度、結(jié)晶性不同，可分為強(qiáng)基體和弱基體，前者包括由CVI工藝或RMI工藝制得的基體；后者包括由PIP工藝制得的基體。4）上述不同類型的界面相應(yīng)與不同類型的基體協(xié)同配合，具體而言：傳統(tǒng)的不抗水氧侵蝕的層狀界面相（包括熱解碳PyC、六方氮化硼h-BN及其復(fù)合界面相等）應(yīng)與強(qiáng)基體（即由CVI工藝或RMI工藝制得的基體）協(xié)同配合，層狀界面相為SiCf/SiC復(fù)合材料提供高韌性及高損傷容限，但其不抗水氧侵蝕，因而需要環(huán)境障涂層協(xié)同配合；抗水氧侵蝕的新型界面相對(duì)SiC纖維起到有效的化學(xué)保護(hù)作用，但其“力學(xué)保險(xiǎn)絲”作用偏弱，應(yīng)配合弱基體（即PIP工藝制得的基體），利用PIP制得的弱基體中存在微裂紋、孔隙等特征有效偏轉(zhuǎn)裂紋，實(shí)現(xiàn)其高韌性和損傷容限。5）抗水氧侵蝕的新型界面相與弱基體配合形成的新型復(fù)合材料，可認(rèn)為在SiC 纖維表面制備有“環(huán)境障涂層”，因此復(fù)合材料外可不沉積環(huán)境障涂層；傳統(tǒng)的不抗水氧侵蝕的層狀界面相與強(qiáng)基體形成復(fù)合材料，則依賴高性能環(huán)境障涂層抵抗外界水氧侵蝕。6）目前含硅環(huán)境障涂層（如稀土硅酸鹽等）與高溫水汽反應(yīng)形成揮發(fā)性Si(OH)x耗散硅是造成其開裂失效的重要原因。鑒于此，在稀土硅酸鹽環(huán)境障涂層中添加含硅化合物，利用其氧化形成SiO2與稀土單硅酸鹽具有較強(qiáng)的反應(yīng)活性重新生成稀土焦硅酸鹽，該反應(yīng)同時(shí)伴隨體積膨脹，以上補(bǔ)充硅效應(yīng)和體積膨脹形成的愈合裂紋作用，使得環(huán)境障涂層具備內(nèi)源性補(bǔ)充硅和自愈合雙重功能，其抗開裂能力顯著提升。

2研究展望

SiCf/SiC復(fù)合材料在航空航天等領(lǐng)域的應(yīng)用需求日益迫切，已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的具有重大戰(zhàn)略意義的新材料。目前SiCf/SiC復(fù)合材料構(gòu)件在試車驗(yàn)證考核中表現(xiàn)優(yōu)異，但是要想實(shí)現(xiàn)廣泛的工程應(yīng)用，就必須在高性能SiC纖維、界面層、低成本制備工藝、EBCs涂層、無損檢測(cè)技術(shù)和評(píng)價(jià)體系以及結(jié)構(gòu)—成型工藝—材料性能一體化設(shè)計(jì)等關(guān)鍵技術(shù)方面取得突破。1）高性能SiC纖維技術(shù)。目前第三代SiC纖維的組成已經(jīng)是近化學(xué)計(jì)量比，其耐溫性能和高溫抗氧化性能相比于二代SiC纖維得到了顯著提升，但是三代SiC纖維的成本較高，必須降低三代SiC纖維的成本以滿足SiCf/SiC復(fù)合材料的規(guī)?；瘧?yīng)用。2）制備工藝的優(yōu)化。復(fù)合材料具有材料、結(jié)構(gòu)、工藝一體化特征。幾種成熟的制備工藝如PIP、CVI和RMI法各有局限和優(yōu)勢(shì)，采用聯(lián)用工藝是未來制備SiCf/SiC復(fù)合材料構(gòu)件的重要發(fā)展趨勢(shì)。另外可以結(jié)合模擬仿真技術(shù)對(duì)不同制備工藝填充孔隙的過程進(jìn)行模擬研究，從而更加精準(zhǔn)的控制成型過程中的工藝參數(shù)，以實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的快速致密化和降低成本。3）新型界面相的開發(fā)。對(duì)于界面相，研發(fā)出能替代PyC 和BN 的新型抗高溫水氧侵蝕界面相是其未來發(fā)展的一個(gè)重要趨勢(shì)。針對(duì)這個(gè)問題，可以開展以下兩方面的研究工作：一是制備內(nèi)層致密外層多孔的界面相。致密內(nèi)層可以隔絕外界腐蝕性物質(zhì)侵蝕纖維，多孔外層可以偏轉(zhuǎn)裂紋，避免纖維脆斷；二是與弱基體陶瓷基復(fù)合材料配合使用，加載過程萌生的裂紋可在基體中的微裂紋、孔隙中發(fā)生偏轉(zhuǎn)、分叉等，避免復(fù)合材料發(fā)生脆斷斷裂。4）新型環(huán)境障涂層開發(fā)。一方面，緊貼應(yīng)用需求開發(fā)兼具高功能性和耐久性的新型環(huán)境障涂層材料體系，一是研發(fā)具有低熱膨脹系數(shù)、高水氧抗性和CMAS 抗性以及良好高溫穩(wěn)定性的陶瓷面層材料，二是開發(fā)具有高熔點(diǎn)、高穩(wěn)定性、良好抗氧化性和高損傷容限的新型Si 基粘結(jié)層材料。另一方面，優(yōu)化環(huán)境障涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，包括多層結(jié)構(gòu)/梯度結(jié)構(gòu)涂層、多功能復(fù)合涂層、熱/環(huán)境障涂層等。此外，還需要開發(fā)適用性更廣、可控制性更強(qiáng)、產(chǎn)品穩(wěn)定性更高的環(huán)境障涂層制備工藝。5）建立完備的SiCf/SiC 復(fù)合材料構(gòu)件設(shè)計(jì)準(zhǔn)則和評(píng)價(jià)體系。最大限度發(fā)揮復(fù)合材料性能可設(shè)計(jì)性優(yōu)勢(shì)，做好質(zhì)量控制；進(jìn)一步完善復(fù)合材料的性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)和方法，建立完善材料性能數(shù)據(jù)庫(kù)，為復(fù)合材料構(gòu)件的設(shè)計(jì)和制備工藝的優(yōu)化提供參考和支撐。相對(duì)應(yīng)的，環(huán)境障涂層的設(shè)計(jì)、表征和考核也需要進(jìn)一步建立完善的、系統(tǒng)的、標(biāo)準(zhǔn)化的體系。6）復(fù)合材料構(gòu)件結(jié)構(gòu)—制備工藝—材料性能一體化設(shè)計(jì)。復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬、應(yīng)用需求的多樣化和新興技術(shù)的涌現(xiàn)使得復(fù)合材料的設(shè)計(jì)、制造和使用越來越成為一個(gè)綜合性和系統(tǒng)性的工程。未來復(fù)合材料的開發(fā)需要更多的將結(jié)構(gòu)、制備工藝和性能等統(tǒng)籌考慮，通過一體性的精細(xì)匹配優(yōu)化設(shè)計(jì)，從多尺度進(jìn)一步發(fā)掘材料潛力，突破現(xiàn)有設(shè)計(jì)極限，不斷提高產(chǎn)品研制效率，降低開發(fā)成本，暢通從基礎(chǔ)研究到產(chǎn)業(yè)化的全鏈條。

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文章源自公眾號(hào)：先進(jìn)陶瓷復(fù)合材料